一、 第二法（甲苯法） 

本法適用于蜜丸類(lèi)（大蜜丸、小蜜丸）和含揮發(fā)性成分的藥品，例如二陳丸、六味地黃丸等。本法消除了揮發(fā)性成分的干擾，準(zhǔn)確度較高。但樣品的消耗量大，且樣品不能回收利用，不適合貴重藥品的水分測(cè)定。 

（一）測(cè)定原理：將供試品和與甲苯（相對(duì)密度0.866）混合蒸餾，水分、揮發(fā)性成分可隨甲苯一同餾出。水與甲苯不相混溶，收集于水分測(cè)定管下層，而揮發(fā)性成分溶于甲苯，并與其一同收集于水分測(cè)定管上層，水與揮發(fā)性成分完全分離。因?yàn)樗南鄬?duì)密度為1.000，故可直接測(cè)出（讀取）供試品水的重量（g），并計(jì)算出制劑中的含水量。 

（二）儀器與試劑 

水分測(cè)定器、分析天平(感量0.001g)、電熱套、甲苯、亞甲藍(lán)等 水分測(cè)定器裝置如圖3-1。A為500ml的短頸圓底燒瓶；B為水分測(cè)定管；C為直形冷凝管，外管長(zhǎng)40cm。

200 ml，將儀器各部分連接，自冷凝管頂端加入甲苯，**充滿(mǎn)B管的狹細(xì)部分。將A瓶置電熱套中或用其他適宜的方法緩緩加熱，待甲苯開(kāi)始沸騰時(shí)，調(diào)節(jié)溫度，使每秒鐘餾出2滴。待水分完全餾出，即測(cè)定管刻度部分的水量不在增加時(shí)，將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗，再用飽蘸甲苯的長(zhǎng)刷或其他適宜的方法，將管壁上附著的甲苯推下，繼續(xù)蒸餾5分鐘，放冷**室溫，拆卸裝置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置，使水分和甲苯完全分離（可加亞甲藍(lán)少許，使水染成藍(lán)色，以便分離觀(guān)察）。檢讀水量，并計(jì)算供試品中的含水量。(四)注意事項(xiàng) 

1.使用前，全部?jī)x器應(yīng)清潔，并置烘箱中烘干，不得有水。 

2.用化學(xué)純甲苯直接測(cè)定，必要時(shí)甲苯可先加水少量，充分振搖后放置，將水層分離棄去，經(jīng)蒸餾后使用。 

3.必要時(shí)加入1～2粒止爆劑（如玻璃珠、沸石等）。 4.蒸餾時(shí)宜先小火，控制餾出的速度,不宜太快。 

5.蒸餾完成后,應(yīng)充分放置**室溫后,再檢讀水量,否則使檢測(cè)結(jié)果偏高。 6.操作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。 (五)含量計(jì)算 

水分含量（W/W %）= mw/ms?100% 式中：mw 為B管中水的重量（g）； 

ms 為供試品重量（g）。 

（六）結(jié)果判斷 

將計(jì)算結(jié)果與藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的含水量限度比較，若小于或等于限度則符合規(guī)定，若高于限度則不符合規(guī)定。（七） 應(yīng)用實(shí)例 二陳丸的水分測(cè)定 

二陳丸是由陳皮、半夏（制）、茯苓和甘草四味中藥制成的水丸，其中陳皮含揮較多發(fā)性成分，故選用甲苯法測(cè)定水分的含量。 

取10袋供試品內(nèi)容物，研細(xì)，取約50g（約相當(dāng)于含水量1～4ml），精密稱(chēng)定（ms），置A瓶中，加甲苯約200 ml，將儀器各部分連接，自冷凝管頂端加入甲苯，**充滿(mǎn)B管的狹細(xì)部分。將A瓶置電熱套中緩緩加熱，待甲苯開(kāi)始沸騰時(shí)，調(diào)節(jié)溫度，使每秒鐘餾出2滴。待水分完全餾出，即測(cè)定管刻度部分的水量不在增加時(shí)，將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗，再用飽蘸甲苯的長(zhǎng)刷或其他適宜的方法，將管壁上附著的甲苯推下，繼續(xù)蒸餾5分鐘，放冷**室溫，拆卸裝置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置，使水分和甲苯完全分離（可加亞甲藍(lán)少許，使水染成藍(lán)色，以便分離觀(guān)察）。檢讀水量（mw），并計(jì)算供試品中的含水量(%)，判斷是否符合規(guī)定（≤0.9）。