水分測(cè)定方法有許多種，常采用的水份測(cè)定方法如下： 

 

  1、熱干燥法： 

 

  ①常壓干燥法(此法用的廣泛); 

 

  ②真空干燥法(有的樣品加熱分解時(shí)用); 

 

  ③紅外線干燥法; 

 

  ④真空器干燥法(干燥劑法); 

 

  2、蒸餾法 

 

  3、卡爾費(fèi)休法 

 

  4、水分活度AW的測(cè)定 

 

  下面我們分別講述測(cè)定水分的方法。 

 

  一、常壓干燥法 

 

  1、特點(diǎn)與原理 

 

  ⑴特點(diǎn)：此法應(yīng)用**廣泛，操作以及設(shè)備都簡(jiǎn)單，而且有相當(dāng)高的精確度。 

 

  ⑵原理：食品中水分一般指在大氣壓下，100℃左右加熱所失去的物質(zhì)。但實(shí)際上在此溫度下所失去的是揮發(fā)性物質(zhì)的總量，而不完全是水。 

 

  2、干燥法必須符合下列條件(對(duì)食品而言)： 

 

  ⑴水分是**揮發(fā)成分 

 

  這就是說(shuō)在加熱時(shí)只有水分揮發(fā)。例如，樣品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，這些都有揮發(fā)成分。 

 

  ⑵水分揮發(fā)要完全 

 

  對(duì)于一些糖和果膠、明膠所形成凍膠中的結(jié)合水。它們結(jié)合的很牢固，不宜排除，有時(shí)樣品被烘焦以后，樣品中結(jié)合水都不能除掉。因此，采用常壓干燥的水分，并不是食品中總的水分含量。 

 

  ⑶食品中其它成分由于受熱而引起的化學(xué)變化可以忽略不計(jì)。例：還原糖+氨基化合物 △→ 變色(美拉德反應(yīng))+H2O↑ 

 

  還有 H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6(酒石酸鈉)+2H2O+2CO2 

 

  發(fā)酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6) △ →H2O+CO2+ NaKC4H4O6 

 

  高糖高脂肪食品不適應(yīng) 

 

  只看符合上面三點(diǎn)就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100～105℃下進(jìn)行干燥。 

 

  我們講的上面三點(diǎn)，應(yīng)該是具體的具體分析，對(duì)于一個(gè)分析工作人員，或者是一個(gè)技術(shù)員，雖然干燥法必須符合三點(diǎn)要求，那么我們?cè)谥挥泻嫦涞那闆r下，而且蓑紅樣品不見(jiàn)得符合以上講的三點(diǎn)，難道就不測(cè)水分嗎? 

 

  例如，啤酒廠要經(jīng)常測(cè)啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易揮發(fā)的芳香油。這一點(diǎn)不符合我們的**點(diǎn)要求，如果用烘箱法烘，揮發(fā)物與水分同時(shí)失去，造成分析誤差。此外，啤酒花中的α—酸在烘干過(guò)程中，部分發(fā)生氧化等化學(xué)反應(yīng)，這又造成分析上的誤差，但是一般工廠還是用烘干法測(cè)定，他們一般采取低溫長(zhǎng)時(shí)間(80～85℃烘4小時(shí))，或者高溫短時(shí)(105℃烘1小時(shí)) 

 

  所以應(yīng)根據(jù)我們所在的環(huán)境和條件選擇合適的操作條件，當(dāng)然我們應(yīng)該shou先明白有沒(méi)有揮發(fā)物和化學(xué)反應(yīng)等所造成的誤差。 

 

  3、烘箱干燥法的測(cè)定要點(diǎn) 

 

  ⑴取樣(稱樣) 

 

  在采樣時(shí)要特別注意防止水分的變化，對(duì)有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在稱量時(shí)要迅速，否則越稱越重。 

 

  ⑵干燥條件的選擇 

 

  三個(gè)因素：①溫度;②壓力(常壓、真空)干燥;③時(shí)間。 

 

  一般是溫度對(duì)熱不穩(wěn)定的食品可采用70～105℃;溫度對(duì)熱穩(wěn)定的食品采用120～135℃。 

 

  4、操作方法 

 

  清洗稱量皿→烘**恒重→稱取樣品→放入調(diào)好溫度的烘箱(100～105℃)→烘1.5小時(shí)→于干燥器冷卻→稱重→再烘0.5小時(shí)→稱**恒重(兩次重量差不超過(guò)0.002g即為恒重) 

 

  *油脂或高脂肪樣品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，應(yīng)以前一次重量計(jì)算。   *對(duì)于易焦化和容易分解的食品，可以選用比較低的溫度或縮短干燥時(shí)間。 

 

  *對(duì)于液體與半固體樣品，要在稱量皿中加入海砂，使樣品疏松，擴(kuò)大蒸發(fā)的接觸面，并且用一個(gè)玻璃棒作為容器。先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否則不加海砂樣品容易使表面形成一層膜，造成水分不易出來(lái)，另外易沸騰的液體飛沫使重量損失。 

 

  計(jì)算：水分= G2 - G1 / W 

 

  固形物(%)=100 -水分% 

 

  G1 ——恒重后稱量皿重量(g) 

 

  G2 ——恒重后稱量皿和樣品重量(g) 

 

  W ——樣品重量(g) 

 

  固形物——指食品內(nèi)將水分排除以后的全部殘留物。其組分有蛋白質(zhì)、脂肪、粗纖維、無(wú)氮抽出物和灰分等。 #p#分頁(yè)標(biāo)題#e#

 

  5、烘箱干燥法產(chǎn)生誤差的原因 

 

  ⑴ 樣品中含有非水分易揮發(fā)性物質(zhì)(酒精、醋酸、香精油、磷脂等); 

 

  ⑵ 樣品中的某些成分和水分的結(jié)合，使測(cè)的結(jié)果偏低(如蔗糖水解為二分子單糖)，主要是限制水分揮發(fā); 

 

  ⑶ 食品中的脂肪與空氣中的氧發(fā)生氧化，使樣品重量增重; 

 

  ⑷ 在高溫條件下物質(zhì)的分解(果糖對(duì)熱敏感); 

 

  果糖 C6H12O6 大于70℃ △→C6H6O3 + 3H2O 

 

  ⑸ 被測(cè)樣品表面產(chǎn)生硬殼，妨礙水分的擴(kuò)散;尤其是對(duì)于富含糖分和淀粉的樣品; 

 

  ⑹ 烘干到結(jié)束樣品重新吸水。 

 

  二、真空干燥法 

 

  1、原理：利用較低溫度，在減壓下進(jìn)行干燥以排除水分，樣品中被減少的量為樣品的水分含量。 

 

  本法適用于在100℃以上加熱容易變質(zhì)及含有不易除去結(jié)合水的食品。其測(cè)定結(jié)果比較接近真正水分。  2、操作方法 

 

  準(zhǔn)確稱2.00～5.00g樣品→于烘**恒重的稱量皿→**真空烘箱→70℃、真空度93.3～98.6KPa(700～740mmHg)→烘5小時(shí)→于干燥皿冷卻→稱**恒重 

 

  計(jì)算：水分= G / W 

 

    

http://www.chemcn.org/hxsj/fxjs/200604/file:///D:/foodmate/jianyan/lihua/shipinfenxi/4.0.files/image004.gifG——樣品中干燥后的失重(g)    W ——樣品重量(g) 

 

  真空干燥法測(cè)水分，一般用于100℃以上容易變質(zhì)、破壞或不易除去結(jié)合水的樣品，如糖漿、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果醬和脫水蔬菜等樣品都可采用真空干燥法測(cè)定水分。 

 

  三、蒸餾法測(cè)定水分(迪安—斯達(dá)克) 

 

  蒸餾發(fā)出現(xiàn)在二十世紀(jì)初，當(dāng)時(shí)它采用沸騰的有機(jī)液體，將樣品中水分分離出來(lái)，此法直到如今仍在適用。 

 

  1、原理：把不溶于水的有機(jī)溶劑和樣品放入蒸餾式水分測(cè)定裝置中加熱，試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發(fā)，把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到樣品的水分含量。 

 

  2、步驟 

 

  準(zhǔn)確稱2.00～5.00g樣品→于250ml水分測(cè)定蒸餾瓶中→加入約50～75ml有機(jī)溶劑→接蒸餾裝置→徐徐加熱蒸餾→**水分大部分蒸出后→在加快蒸餾速度→**刻度管水量不在增加→讀數(shù) 

 

  計(jì)算： 

 

  水分=V/W 

 

  V ——刻度管中水層的容量ml 

 

  W ——樣品的重量(g) 

 

  3、常用的有機(jī)溶劑及選擇依據(jù) 

 

  常用的有機(jī)溶劑有比水清的，也有比水重的。 

 

  苯 甲苯 二甲苯 CCl4  密度 0.88 0.86 0.86 1.59 

 

  沸點(diǎn) 80℃ 80℃ 140℃ 76.8℃ 

 

  選擇依據(jù)：對(duì)熱不穩(wěn)定的食品，一般不采用二甲苯，因?yàn)樗姆悬c(diǎn)高，常選用低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑，如苯。對(duì)于一些含有糖分，可分解釋放出水分的樣品，如脫水洋蔥和脫水大蒜可采用苯，要根據(jù)樣品的性質(zhì)來(lái)選擇有機(jī)溶劑。 

 

  4、蒸餾法的優(yōu)缺點(diǎn) 

 

  優(yōu)點(diǎn)： 

 

  ⑴熱交換充分 

 

  ⑵受熱后發(fā)生化學(xué)反應(yīng)比重量法少 

 

  ⑶設(shè)備簡(jiǎn)單，管理方便 

 

  缺點(diǎn)： 

 

  ⑴水與有機(jī)溶劑易發(fā)生乳化現(xiàn)象 

 

  ⑵樣品中水分可能完全沒(méi)有揮發(fā)出來(lái) 

 

  ⑶水分有時(shí)附在冷凝管壁上，造成讀數(shù)誤差 

 

  對(duì)分層不理想，造成讀數(shù)誤差，可加少量戊醇或異丁醇防止出現(xiàn)乳濁液。 

 

  這種方法用于測(cè)定樣品中除水分外，還有大量揮發(fā)性物質(zhì)，例如，醚類、芳香油、揮發(fā)酸、CO2等。目前AOAC規(guī)定蒸餾法用于飼料、啤酒花、調(diào)味品的水分測(cè)定，特別是香料，蒸餾法是**的、公認(rèn)的水分檢驗(yàn)分析方法。 四、卡爾—費(fèi)休法 

 

  眾所周知，卡爾費(fèi)休法是測(cè)定各種物質(zhì)中微量水分的一種方法，這種方法自從1935年由卡爾費(fèi)休提出后，一直采用I2、SO2、吡啶、無(wú)水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制而成，并且G際標(biāo)準(zhǔn)化組織把這個(gè)方法定為G際標(biāo)準(zhǔn)測(cè)微量水分，我們G家也把這個(gè)方法定為G家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)微量水分。 

 

  1、原理：在水存在時(shí)，即樣品中的水與卡爾費(fèi)休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。 #p#分頁(yè)標(biāo)題#e#

 

  I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4 

 

  但這個(gè)反應(yīng)是個(gè)可逆反應(yīng)，當(dāng)硫酸濃度達(dá)到0.05%以上時(shí)，即能發(fā)生逆反應(yīng)。如果我們讓反應(yīng)按照一個(gè)正方向進(jìn)行，需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過(guò)程中生成的酸。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行。 

 

  3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶 

 

  生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定，能與水發(fā)生反應(yīng)，消耗一部分水而干擾測(cè)定，為了使它穩(wěn)定，我們可加無(wú)水甲醇。 

 

  硫酸酐吡啶 + CH3OH(無(wú)水)→ 甲基硫酸吡啶 

 

  我們把這上面三步反應(yīng)寫成總反應(yīng)式為： 

 

  I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH 2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶 

 

  從反應(yīng)式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產(chǎn)生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數(shù)據(jù)，但實(shí)際上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過(guò)量的，反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色，即可確定為到達(dá)終點(diǎn)。 

 

  I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10 

 

  2、卡爾費(fèi)休試劑的配制與標(biāo)定 

 

  若以甲醇作溶劑，則試劑中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子數(shù)比例為 

 

  I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10 

 

  這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃度不斷降低，其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分，但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應(yīng)引起的，較高消耗了一部分碘。 

 

  這也說(shuō)明了配制這種試劑要單獨(dú)配，分甲乙兩種試劑并且分別貯存，臨用時(shí)再混合，而且要標(biāo)定。 

 

  甲液 I2的CH3OH溶液 

 

  乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液 這種方法對(duì)試劑要求嚴(yán)格，要求甲醇、吡啶都是無(wú)水的，并且要求有KF水分測(cè)定儀(上海化工研究所制) 

 

  配制： 

 

  稱85gI2→于干燥的有塞棕色燒瓶中→加670ml無(wú)水CH3OH→塞上瓶塞→振搖使I2全部溶解→加270ml吡啶→混勻→于冰水浴冷卻→通干燥的SO2氣體60g→塞上瓶塞→于暗處24小時(shí)后標(biāo)定使用